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舆论摘要:超临界介质中卤代离子液体的合成及其在β-环糊精改性中的运用

免费论文3年前 (2022-03-24)舆论摘要62

动作一种室温熔融盐,室温离子液体是连年来兴盛的一类极具运用远景的情况和睦型溶剂,并以其私有的非蒸发性、强极性、宽液程、对水和气氛宁静、采用融化本领与可安排性等崇高本能而遭到化知识界的普遍关心,被觉得是一种能在很多范围包办易蒸发化学溶剂的绿色溶剂。固然离子液体利害蒸发性溶剂,然而在离子液体的合成及辨别进程中常常运用很多蒸发性的有机溶剂,不只会传染情况而且易形成穿插传染。所以,动作一种情况和睦型溶剂的超临界二氧化碳流体,因其无毒、不燃、便宜、易得和临界温度、临界压力低等便宜而备受人们的喜爱,并被普遍运用于有机合成、萃取、资料制备等进程。β-环糊精(β-CD)对很多药物有特出的包结效率,往往动作药物辅料,但因其融化性和少许物理本质上面的缺点而使其运用遭到确定控制。为了克复环糊精自己生存的缺陷,连年来对自然环糊精举行改性的接洽在国际上获得了关心。因为β-环糊精易溶于有机溶剂二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶以及由它们形成的搀和溶剂中,以是保守的β-环糊精的乙酰化反馈常常沿用乙酸酐为乙酰化试药,吡啶为溶剂。因为苎麻纤维素较高的结晶度、分子间和分子内生存洪量的氢键,使其具备在大普遍溶剂中不融化的特性,这变成苎麻纤维素在运用开拓中的最大妨碍。开拓灵验的纤维素溶剂体制是处置这一困难的要害。本舆论环绕以离子液体为溶剂和反馈介质,举行了如次接洽:以超临界二氧化碳为反馈介质,在各别前提下合成了离子液体[bmim]Br和[amim]Cl。经过傅立叶变幻红外光谱仪和核核磁共振氢谱表征了离子液体。谱图与以有机溶剂为反馈介质制备的离子液体普遍且纯度较高。参观了反馈温度、压力等成分对变化率的感化。接洽表白,压力对变化率的感化很大。以超临界二氧化碳为反馈介质经过安排压力不妨将未反馈完的反馈物带出反馈体制,经过接受瓶接收,既到达了辨别的手段,又实行了剩余反馈物的接收,且接收后不妨反复运用。反馈不须要运用适量的卤代烷就不妨到达高的变化率。反馈实行后,不须要其余介入有机试药辨别提炼离子液体。所有进程是高效、绿色、大略、不滥用试药并且对情况妨害小。供给了一种绿色、高效的合成离子液体的本领,这种本领不妨用来合成其余离子液体。以离子液体[bmim]Br为溶剂实行了离子液体[bmim]Br对β-CD的融化和复活,接洽截止表白离子液体[bmim]Br是融化β-CD的非派生化试药。参观了融化进程中离子液体的轮回运用,表白离子液体[bmim]Br是一种容易接收和轮回运用的β-CD溶剂。以离子液体[bmim]Br为反馈介质,乙酸酐为乙酰化试药,不加任何催化剂对β-CD举行乙酰化改性,在均差异应体制中制备了各别代替度的乙酰化β-CD。乙酰化β-CD经过NMR、FT-IR和X-射线衍射光谱表征。经过1H-NMR谱测定β-CD的代替度,经过代替度来测定乙酰化β-CD的乙酰化水平。参观了反馈前提,如反馈温度、反馈功夫、乙酸酐的用量对代替度的感化。参观了乙酰化反馈进程中离子液体[bmim]Br的接收和轮回运用,接收的离子液体具备较高的纯度。与新制的离子液体[bmim]Br比拟,接收的离子液体乙酰化反馈功效并不缩小。截止表白,在离子液体[bmim]Br中,介入乙酸酐和β-CD经过大略的一步法反馈,就不妨制备乙酰化β-CD。反馈进程大略,不须要搀杂的纯化进程。与保守的乙酰化反馈比拟,本试验前提较为绿色,为以离子液体为溶剂举行β-CD的其余派生化反馈供给了大概。商量了苎麻纤维素在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([bmim]Cl)中的融化本能,并沿用红外光谱、X-射线衍射等本领对苎麻纤维素在离子液体[bmim]Cl中融化和复活前后的构造变革举行了领会。截止表白,一经活化的苎麻纤维素可径直融化于离子液体[bmim]Cl中而不爆发其余派生化反馈,复活纤维素结晶状况由纤维素Ⅰ变化为纤维素Ⅱ。离子液体经接收可反复运用,是一种杰出的纤维素溶剂。

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