论文摘要：负热膨胀氧化物材料的合成与结构分析

负热膨胀材料的研究是材料科学中一个新兴的课题。近几年来，该类材料的研究引起广泛的兴趣。但是具有各向同性负热膨胀特性的立方ZrMo2O8的合成却有一定的困难，目前还没有较好的合成方法；同时应用潜力巨大的近零膨胀材料报道较少，发现一些新的近零膨胀材料也是未来研究热点。 本文在ZrMo2O8立方相溶胶凝胶合成法的基础上，对合成工艺进行了进一步的优化，探索出了ZrMo2O8的低温合成方法；作为对比，同时应用了水热反应法，成功合成了较纯的ZrMo2O8立方相，明显的缩短了合成周期。在研究近零膨胀材料方面，本文应用了共沉淀法成功合成了多元固溶体Al2-xInxW3O12（x=0~2），Y2-xAlxW3O12（x=0~2）并应用Sol-Gel法合成了Zr1-xMxMo2Oy (M=Sn，In，Y)（x=0~0.04）。应用TG-DSC、常温X射线衍射分析、变温X射线衍射分析、SEM分析及电子能谱分析等分析手段对产物的结构、粉体形貌及热膨胀特性进行了分析，研究了不同的实验条件对ZrMo2O8结构和形貌的影响，掺杂对多元固溶体Al2-xInxW3O12的晶格常数和热膨胀特性的影响。 结果表明：应用溶胶凝胶法，控制一定的实验条件，前驱物经250℃的低温热处理，即可获得较纯的ZrMo2O8立方相，且产物粒径已达到纳米级；应用水热反应法，在360℃的低温条件下成功合成了ZrMo2O8立方相，明显的缩短了合成周期，并且产物晶粒形状很规则，分散性较好，克服了溶胶凝胶法合成ZrMo2O8立方相的步骤繁琐及产物团聚现象。对于固溶体Zr1-xMxMo2Oy (M=Sn，In，Y) （x=0~0.04），发现随着掺杂量的增加，其晶格常数减小；固溶体Y2-xAlxW3O12（x=0~2）随着钇含量降低，产物纯度提高，其晶胞参数和晶胞体积明显减小；共沉淀法合成的固溶体Al2-xInxW3O12（x=0~2）颗粒为球状，粒径在100 nm左右，其晶胞参数随铟离子掺杂量的增加成线性增大；变温X射线衍射发现：Al1.7In0.3W3O12在30~700℃温区，Al0.5In1.5W3O12和Al0.3In1.7W3O12在300~900℃温区内表现为近零膨胀。