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论文摘要:铁牛七脂肪酸微波辅助提取及GC-MS分析研究

免费论文3年前 (2022-03-25)舆论摘要60


铁牛七(Aconitum szechenyianum Gay.)是毛茛科(Ranunculaceae)乌头属(Aconitum L.)植物铁棒锤的干燥块根,主要分布于陕西秦岭山脉的太白山,生长于海拔2500 米以上的山地草丛或林缘,是铁棒锤的别称。铁棒锤为陕、甘、宁、藏等地应用较广的一种民间草药,具有活血祛瘀,祛风湿,止痛,消肿败毒,去腐生肌,止血,治疗跌打损伤,风湿性关节炎,腰腿痛,劳伤,恶疮,痈肿,无名肿毒,冻疮,毒蛇咬伤等作用。药理学研究表明该药制成注射液有很强的镇痛、局麻、抑制呼吸、抗炎作用。关于铁牛七化学成分的研究已有报道,但尚未见到关于铁牛七脂肪酸研究的具体报道。
本论文包括文献综述和研究报告两部分内容。
第1章:文献综述
1. 铁牛七研究概况
包括铁牛七概述、资源分布及鉴定、化学成分研究、药理作用的现状和进展等。
2. 微波辅助提取研究概况
微波辅助提取研究概况部分涉及微波及其特性、微波加热的原理及特点、微波辅助提取法的原理及特点、微波辅助提取仪器及实验条件、微波辅助提取的应用实例几方面。
3. 脂肪酸研究概况
包括脂肪酸的提取、脂肪酸的甲酯化、脂肪酸分析、脂肪酸的药理作用等方面内容。
第2章:研究报告
课题主要研究内容为:
1. 微波辅助提取铁牛七脂肪酸
探讨了不同提取溶剂、溶剂浓度、微波提取功率、微波辐射时间以及料液比等条件对提取得率的影响。实验结果表明,铁牛七脂肪酸的最佳微波提取条件为:微波功率400 W,溶剂丙酮浓度90%,料液比l g:16 mL,微波辐射时间5 min。最优条件下,铁牛七总脂肪酸提取率达 13.0%。

2. 铁牛七脂肪酸索氏提取
10.0 g 铁牛七药材粉末,用两张脱脂滤纸包起来装入索氏提取装置提取管内,加160 mL 90%丙酮于提取瓶内,连续回流提取6 h 。此条件下,铁牛七脂肪酸提取率为3.8%。
3 气相色谱-质谱联用分析铁牛七脂肪酸成分
分别优化进样口温度、进样模式、分流比和进样量、载气流速、程序升温,建立最佳分析铁牛七脂肪酸成分的GC-MS 条件。具体条件为:选择Rtx®-5MS%dipheny–95% dimethylpolysiloxane (0.25 mm×30.0 m, 0.25 μm) 弹性石英毛细管色谱柱分析铁牛七提取物成分,程序升温为初温184 ℃,以0.2 ℃/min 升温至191 ℃,进样口温度:260 ℃,分流进样模式,分流比:10:1,流速:1.00 mL/min,进样量:1 μL;电子轰击(EI)离子源,离子源温度200 ℃,接口温度200 ℃,电子能量70 eV,倍增器电压0.9 kV,溶剂延迟时间4.5 min,质量扫描范围 m/z 40~500 amu 。
按照上述已建立好的GC-MS 分析条件,铁牛七微波辅助提取和索氏提取两种方法的提取物经甲酯化衍生后,对其进行分离和分析,得到不同提取物各自总离子流色谱图(TIC)。各色谱峰相应的质谱图经人工解析及NIST05 和NIST05s 谱库检索,按各色谱峰的质谱碎片图与文献核对,查对有关质谱资料,对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较,确定其化学成分,并用面积归一化法,测定出其相对含量。
4. 铁牛七脂肪酸两种提取方法的比较
微波辅助提取物和索氏提取物分别鉴定出8,9 种脂肪酸,所鉴定脂肪酸成分相似,主要是十四烷酸、十五烷酸、棕榈油酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、油酸,相同脂肪酸的相对含量略有差异。与传统索氏提取法时间 6 h 提取率3.8% 相比,微波辅助提取时间大大缩短(仅是索氏提取的1/72),提取率却远高于索氏提取,且溶剂用量少,消耗能量少,CO2 排放量少对环境影响小。因此,微波辅助提取铁牛七脂肪酸具有产率高、时间短、能耗低等优点,较索氏提取优势明显。

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