舆论摘要:纤维素衍底栖生物的制备、色谱辨别运用及机理接洽
手性色谱拆分法是连年来兴盛较快的一种手性辨别本领,它重要囊括薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和毛细血管电泳法等,个中用薄层色谱法和高效液相色谱法举行对映体的光学拆分已变成新颖合成化学、底栖生物医药学及农业化学等范围中必不行少的东西。暂时,手性色谱拆分法的接洽重要偏重于敌手性药物的领会和辨别,敌手性辨别机理的接洽却很少。正文以运用普遍的纤维素类手性恒定相(CSP)为接洽东西,接洽了纤维素衍底栖生物手性恒定相的合成及手性辨别的本能,并商量了其手性辨别机理。接洽处事分以次四局部:第一章:敌手性拆分本领举行了指摘,重要就Pirkle型CSP、纤维素衍底栖生物类CSP和环糊精类CSP的接洽与发达给予扼要指摘。其余,对纤维素衍底栖生物手性恒定相的品种﹑感化手性辨别的成分以及手性辨别的机理也举行了较为所有地阐明。第二章:以微晶纤维素为材料,苯甲酰氯和对氯苯甲酰氯为改性试药,沿用超声法和加热回暖法辨别合成了纤维素三苯甲酸酯和纤维素-2,3-二苯甲酸酯-6-对氯苯甲酸酯(搀和酯)两种纤维素手性恒定相。并用核核磁共振氢谱、红外光谱和元素领会对它们举行结束构表征。辨别将两种手性恒定相与确定比率的微晶纤维素搀和制备手性薄层板,获得板滞本能好、外表平均润滑的手性薄层板,并用它们拆分了3种手性药物,经过色谱前提的优化使氧氟沙星、洛美沙星和加替沙星等3种氟喹诺酮类手性药物对映体到达了实足辨别。第三章:接洽纤维素衍底栖生物、手性药物及复合物时,运用Gaussian03W步调中从新计划本领,在HF/3-21G程度上对所接洽物资举行好多优化,并用此本领商量了纤维素衍底栖生物手性恒定相的手性辨别机理。计划获得氧氟沙星中比移值较大的为S构型,比移值较小的为R构型。此计划截止与薄层色谱的试验截止相普遍,证明本计划本领符合该类恒定相手性辨别机理的接洽。同理获得洛美沙星和加替沙星比移值较大的组分辨别为S构型和R构型。第四章:运用微晶纤维素与相映的酰氯反馈,获得两种纤维素衍底栖生物,纤维素三苯甲酸酯和纤维素6-羟基-2,3-二苯甲酸酯,运用它们制备了涂敷型和键合型两种高效液相色谱填料,并经过情况扫描电子显微镜参观了两种手性恒定性的形貌。